你知道實(shí)驗室測量含氮量應該注意什么嗎？

　　水中總氮項目的測定常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對簡(jiǎn)單，所需試劑較少，要求使用的儀器設備一般實(shí)驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格，其所需試劑中的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實(shí)驗不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗，不僅與試劑有關(guān)，而且還與實(shí)驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。

　　1、試劑的配制、存放

　　堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì )影響消解效果，對測定結果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的配制，只是簡(jiǎn)單的說(shuō)將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，不能盲目加熱，即使加熱，也應該采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì )分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱(chēng)取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。

　　過(guò)硫酸鉀的存放也要注意，應避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過(guò)硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。

　　2、無(wú)氨水的制備

　　實(shí)驗過(guò)程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實(shí)驗要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無(wú)氨水。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據筆者的工作經(jīng)驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說(shuō)，如果蒸出1000ml的無(wú)氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無(wú)氨水待用，否則，重蒸無(wú)氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。

　　3、實(shí)驗室環(huán)境

　　總氮的分析應在無(wú)氨的實(shí)驗室環(huán)境中進(jìn)行，室內不應含有揚塵、石油類(lèi)及其它的氮化合物，不能在分析氨氮等氮類(lèi)項目的實(shí)驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交*污染，影響空白值。

　　4、玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數次才能使用，否則，也會(huì )造成空白值偏高或平行性較差的情況?！?、消解溫度、壓力的控制

　　對于使用醫用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時(shí)可以安裝一個(gè)穩壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩，穩定且省力。消解時(shí)，GB11894—89中要求達到規定溫度壓力后即開(kāi)始計時(shí)，而筆者的經(jīng)驗是，達到規定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零，再次達到規定溫度壓力后再計時(shí)?；蛘咧苯哟蜷_(kāi)放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結果很是理想。

　　6、比色時(shí)的注意事項

　　該項目的測定涉及兩個(gè)波長(cháng)(220nm和275nm)，有條件的實(shí)驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復調整波長(cháng)產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長(cháng)后，再調整到另一波長(cháng)，統一測定，不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復調整波長(cháng)會(huì )引起一定的測量誤差。